 | Breede F. Entwicklung neuartiger faserkeramischer C/C-SiC Verbundwerkstoffe auf Basis der Wickeltechnik für Raketendusen: Diss. … Dr.-Ing. / Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt, Institut für Bauweisen und Strukturtechnologie, Stuttgart. – Köln: DLR, 2017. - XVIII, 249 S.: Ill. - (Forschungsbericht; 2017-61). - Res. auch engl. - Literaturverz.: S.233-249.
- ISSN 1434-8454
Шифр: (Pr 1120/2017-61) 02
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Danksagung ...................................................... 3
Nomenklatur .................................................... 11
Kurzfassung .................................................... 17
Abstract ....................................................... 19
1 Einleitung und Zielsetzung ................................ 21
2 Grundlagen und Stand der Technik .......................... 25
2.1 Faserverstärkte Keramiken - Ein überblick ................. 25
2.2 Bruchmechanik ............................................. 29
2.3 Kohlenstofffasern - Eigenschaften und Herstellung ......... 32
2.4 CMC Herstellungsverfahren ................................. 35
2.4.1 Gasphaseninfiltration .............................. 37
2.4.2 Schlickerinfiltration .............................. 40
2.4.3 Polymer-Infiltration und Pyrolyse .................. 41
2.4.4 Reaktionsgebundene Flüssigphaseninfiltration ....... 42
2.5 Oxidation und Heißgaskorrosion von Kohlenstoff und
Siliciumcarbid ............................................ 44
2.6 Faserverstärkte Keramiken im Bereich Raumfahrtantriebe .... 46
2.6.1 Materialanforderungen an eine faserkeramische
Düsenerweiterung für Raumfahrtantriebe ............. 48
2.7 Präzisierung der Arbeit ................................... 53
3 Experimentelles Vorgehen .................................. 55
3.1 Materialaus wähl .......................................... 55
3.1.1 Kohlenstofffasern .................................. 55
3.1.2 Precursoren ........................................ 56
3.2 C/C-SiC via Wickeltechnik ................................. 58
3.2.1 Gewebebasiertes C/C-SiC (Ausgangspunkt) ............ 58
3.2.2 Herstellung gewickelter Strukturen mittels LSI-
Verfahren .......................................... 60
3.2.3 Wickeltechnische Grundlagen ........................ 63
3.2.3.1 Wickelmaschine und Wickelsoftware .............. 70
3.2.4 Ebene C/C-SiC Proben ............................... 75
3.2.4.1 Erstellung der Wickelprogramme ................. 76
3.2.4.2 Bestimmung des Faservolumengehalts und der
Anzahl der Wickellagen ......................... 78
3.2.4.3 Wickeln der Preform ............................ 81
3.2.4.4 Trennen der Preform ............................ 82
3.2.4.5 Warmpressen zum CFK-Vorkörper .................. 82
3.2.4.6 Pyrolyse und Silicierung ....................... 84
3.2.5 Rotationssymmetrische C/C-SiC Proben ............... 85
3.2.5.1 Multi-Angle Lagenaufbau (Spalttheorie) ......... 86
3.3 Herstellung einer C/C-SiC Düsenerweiterung mittels
angepasstem Flüs-sigsilicierverfahren ..................... 92
3.3.1 Auslegung der Düsenkontur .......................... 93
3.3.2 Auslegung der Wickelkerne .......................... 93
3.3.3 Auslegung des Lagenaufbaus ......................... 93
3.3.4 Wickeln der Düsenpreform .......................... 100
3.3.5 Pyrolyse .......................................... 101
3.3.6 Nachinfiltration .................................. 103
3.3.7 Silicierung ....................................... 106
3.3.8 übersicht der Prozesszeiten ....................... 106
3.3.9 Endbearbeitung .................................... 107
4 Methoden zur Werkstoff- und Strukturcharakterisierung .... 111
4.1 Bestimmung der Dichte und Porosität ...................... 111
4.1.1 Wassereindringverfahren ........................... 112
4.1.2 Gaspyknometrie .................................... 113
4.1.3 Quecksilberdruckporosimetrie ...................... 113
4.2 Thermogravimetrie ........................................ 114
4.3 Rheologische Untersuchungen .............................. 114
4.4 Thermophysikalische Charakterisierung .................... 115
4.4.1 Dilatometrie ...................................... 115
4.4.2 Dynamische Differenzkalorimetrie .................. 116
4.4.3 Laser Flash Analyse ............................... 116
4.5 Rasterelektronenmikroskopie .............................. 117
4.6 Computertomographie ...................................... 118
4.7 Mechanische Versuche ..................................... 118
4.7.1 Biegeversuche ..................................... 118
4.7.2 Zugversuche ....................................... 120
4.7.3 Scherversuch - Iosipescu-Versuch .................. 122
4.8 Untersuchungen zum Schädigungsverhalten von C/C-SiC
mittels akustischer Emissionstechnik sowie Messung des
elektrischen Widerstands ................................. 123
4.9 Oxidations- und Wasserdampfkorrosionsversuche ............ 127
4.10 Helium-Innendruckversuch und FEM-Simulation der
Düsenerweiterung ......................................... 128
4.10.1 FEM-Simulation .................................... 129
4.10.2 Inverse Laminattheorie ............................ 130
4.11 Vorläufige Heißgasversuche der Düsenerweiterung am
Raketenprüfstand P6.1 .................................... 131
5 Ergebnisse und Diskussion ................................ 133
5.1 Rohstoffe ................................................ 133
5.1.1 Fasern ............................................ 133
5.1.2 Precursoren ....................................... 135
5.2 Ebene C/C-SiC Proben ..................................... 139
5.2.1 Dichte, Porosität und Schrumpf .................... 140
5.2.2 Mikrostrukturelle Untersuchungen .................. 143
5.2.3 Mechanische Eigenschaften ......................... 149
5.2.3.1 Zugversuche ................................... 150
5.2.3.2 Scherversuche ................................. 157
5.2.4 Thermophysikalische Eigenschaften ................. 159
5.2.4.1 Wärmeausdehnung ............................... 159
5.2.4.2 Wärmekapazität, Temperaturleitfähigkeit und
Wärme-leitfähigkeit ........................... 159
5.2.5 Inverse Laminattheorie ............................ 161
5.2.6 Schädigungsverhalten von C/C-SiC mit
unterschiedlicher Faser-orientierung .............. 164
5.2.6.1 Ergebnisse zur akustischen Emissionstechnik ... 166
5.2.6.2 Ergebnisse zur elektrischen
Widerstandsmessung ............................ 174
5.2.7 Oxidations- und Wasserdampfkorrosionsverhalten
von C/C-SiC ....................................... 176
5.3 Rotationssymmetrische C/C-SiC Proben ..................... 187
5.3.1 Dichte und Porosität .............................. 188
5.3.2 Mikrostrukturelle Untersuchungen .................. 191
5.4 C/C-SiC Düsenerweiterung ................................. 194
5.4.1 Dichte und Porosität .............................. 194
5.4.2 Mikrostrukturelle Untersuchungen .................. 195
5.4.3 CT-Untersuchungen ................................. 196
5.4.4 Innendruckversuch (Helium-Leckage-Versuch) ........ 203
5.4.4.1 FEM-Simulation ................................ 205
5.4.4.2 Bestimmung der Heliumleckrate ................. 207
5.4.5 Vorläufige Heißgasversuche ........................ 208
6 Zusammenfassung und Ausblick ............................. 213
6.1 Ebene gewickelte C/C-SiC Werkstoffe ...................... 213
6.2 Rotationssymmetrische gewickelte C/C-SiC Werkstoffe ...... 215
6.3 C/C-SiC Düsenstrukturen .................................. 216
6.4 Ausblick ................................................. 218
A Anhang ................................................... 221
A.l Berechnung der keramischen Ausbeute ...................... 221
A.2 Berechnung der geschlossenen Porosität ................... 222
A.3 Theoretische Berechnung der Porosität nach der
Pyrolyse ................................................. 222
A.4 Berechnung der Bandbreite ................................ 227
A.5 Kennwerte AE/ER Untersuchungen ........................... 229
A.6 Kennwerte aus den Biegeversuchen ......................... 230
Literatur ..................................................... 233
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