Навигация
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
(11) 425903
Государственный герб
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

 
(61) Зависимое от авт. свидетельства N    -         
(22) Заявлено 19.09.72 (21) 1829491/23-4
с присоединением заявки N    -
(51) М. Кл. 3
C 07 c 79/10
Государственный
комитет по делам
изобретений
и открытий СССР
(32) Приоритет    -
Опубликовано 30.04.74. Бюллетень N  16
Дата опубликования описания 27.10.74
(53) УДК 547.545.07
(088.8)

(72) Авторы
изобретения
А.Н.Децина и В.А.Коптюг
 
 
(71) Заявитель
Новосибирский институт органической химии
Сибирского отделения АН СССР

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
6-НИТРО-1,2,3,4,5-ПЕНТАМЕТИЛБЕНЗОЛА

12
Изобретение относится к синтезу нитросоединений, а именно к способу получения 6-нитро- 1,2,3,4,5- пентаметилбензола, который представляет интерес как исходное вещество для получения ингибиторов окисления.
Известен способ получения 6-нитро- 1,2,3,4,5- пентаметилбензола нитрованием при температуре выше 0°C пентаметилбензола смесью азотной и серной кислот. Однако выход продукта реакции по известному способу незначителен.
С целью увеличения выхода 6-нитро- 1,2,3,4,5- пентаметилбензола предложено пентаметилбензол нитровать смесью азотной кислоты и хлор- или фторсульфоновой кислоты при температуре от -50 до -80°C.
П р и м е р  1. 21,5 мг·моль пентаметилбензола растворяют при -80°C в 70,2 г фторсульфоновой кислоты, добавляют по каплям 22,8 мг·моль азотной кислоты (d 1,5), смесь выдерживают в течение 1 час при -50°C и выливают по каплям в предварительно охлажденную до -80°C смесь 50 г диэтиламина и 500 мл метанола. Полученный раствор разбавляют равным количеством воды, выпавший пентаметилнитробензол отфильтровывают и промывают водой. Выход 69%: т. пл. 155-157°C. По литературным данным т. пл. 158-159°C.
П р и м е р  2. 3,25 мг·моль пентаметилбензола растворяют при -70°C в 38,9 г хлорсульфоновой кислоты, добавляют по каплям 3,45 мг·моль азотной кислоты (d 1,51), смесь выдерживают в течение 1 час при -50°C и выливают по каплям в предварительно охлажденную до -80°C смесь 30 г диэтиламина и 300 мл метанола. Полученный раствор разбавляют равным количеством воды и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой, высушивают и упаривают.
Хроматографией остатка на окиси алюминия (элюент-бензол) выделяют продукт.
Выход 55%; т. пл. 155-158°C.
ИК-спектр полученного пентаметилнитробензола совпадает со спектром заведомого образца.

П р е д м е т  и з о б р е т е н и я

Способ получения 6-нитро- 1,2,3,4,5- пентаметилбензола нитрованием пентаметилбензола смесью концентрированной азотной кислоты и сильной протонной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве сильной протонной кислоты используют хлор- или фторсульфоновую кислоту и процесс ведут при температуре от -50 до -80°C с последующим выделением продукта известными приемами.
Предыдущее изобретениеПАТЕНТНЫЕ РЕСУРСЫВверхИЗОБРЕТЕНИЯ В.А.КОПТЮГА | ПОЛНОТЕКСТОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ БИБЛИОТЕКИСледующее изобретение

[Академгородок | В.А.К. | О Коптюге | Библиография | Интернет | Идеи | Библиотека | Новости | Каталог | Альбом | Поиск]
Пожелания и письма: www@prometeus.nsc.ru
© 2002-2006 Отделение ГПНТБ СО РАН (Новосибирск)
Статистика доступов: архив | текущая
Rambler's Top100
Документ изменен: Mon Oct 18 09:45:10 2004. Размер: 7,327 bytes.
Посещение N 3525 с 31.12.2002