Навигация
Союз Советских
Социалистических
Республик













ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ













392059
Государственный герб
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

 
Зависимое от авт. свидетельства N    -         
Заявлено 19.VI1.197l (N 1684321/23-4)
с присоединением заявки N    -
M. Кл. 3 C 07 C 25/02
Государственный
комитет по делам
изобретений
и открытий СССР
Приоритет    -
Опубликовано 27.VIII.1973. Бюллетень N32
Дата опубликования описания 31.X.1973
УДК 547.539.2.07(088.8)

Авторы
изобретения
Ю.Г.Ерыкалов, А.П.Белокурова, И.С.Исаев и В.А.Коптюг
 
 
Заявитель
Ивановский химико-технологический институт
и Новосибирский институт органической химии
Сибирского отделения АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м-ДИГАЛОИДБЕНЗОЛА

12
Изобретение относится к способу получения м -дигалоидбензола, представляющего интерес как промежуточный продукт при получении термостойких полимеров.
Известен способ получения м -дигалоидбензола, состоящий в том, что о- или n-дигалоидбензол или их смесь подвергают изомеризации при температуре выше 120°C в присутствии AlCl3, или AlBr3 с последующим выделением м-дигалоидбензола нейтрализацией, перегонкой или кристаллизацией. Недостатком известного способа является выход м-дигалоидбензола 60-65%. Из-за низкого содержания м-дигалоидбензола в смеси после изомеризации выход продукта невысок и его дальнейшее выделение затруднено.
Для устранения такого недостатка предложен способ, по которому изомеризацию проводят в присутствии сильнокислого катализатора - смеси жидкого фтористого водорода и пятифтористой сурьмы, что позволяет получать дигалоидбензол с содержанием м-изомера 90-100%.
Выход целевого продукта около 85%. Процесс проводят при температуре от -2 до +25°C.
П р и м е р  1. 0,56 о-дихлорбензола добавляют к охлажденной смеси 4,4 г SlF5 и 1,6 г HF и выдерживают при комнатной температуре в течение 42 час. Реакционную смесь выливают на лед, нейтрализуют содой и перегоняют с
паром. После высушивания хлористым кальцием получают 0,47 г продукта, содержащего по данным ИК-спектроскопии и ГЖХ только м-дихлорбензол.
П р и м е р  2. В условиях примера 1 взаимодействием 0,28 г n-дихлорбензола 2 г SbF5 и 1 г HF получают 0,22 г продукта, содержащего только м-дихлорбензол.
П р и м е р   3. В условиях примера 1 взаимодействием 0,25 г смеси дихлорбензолов (62,4% мета-, 26,3% пара- и 11,3% орто-изомеров), 1,8 г SbF5 и 0,9 HF получают продукт, содержащий только м-дихлорбензол.
П р и м е р   4. 0,51 г n-дибромбензола добавляют к охлажденной смеси 3,58 г SbF5, и 1,7 г HF и выдерживают при температуре -2°C в течение 36 час. Реакционную смесь выливают на лед, нейтрализуют содой и перегоняют с паром.
После высушивания хлористым кальцием получают 0,37 г продукта, состоящего по данным ГЖХ из 8% бромбензола, 49,6% дибромбензолов и 42,4% трибромбензолов. Фракция дибромбензолов содержит 96% мета- и 4% пара-изомеров.
П р и м е р  5. В условиях примера 4 взаимодействием 0,79 г о-дибромбензола, 5,72 г SbF5и 2,85 г HF получают 0,58 г продукта, содержащего 10,8% бромбензола, 56,2% дибромбензолов (92% мета- и 8% пара-изомеров) и 33% трибромбензолов.

34
Пример 6. 0,72 г о-хлорбромбензола добавляют к охлажденной смеси 4,16 г SbF5 и 2,0 г HF, выдерживают при температуре -2°C в течение 60 час и получают 0,53 г продукта, содержащего 13,1% хлорбензола, 57,1% хлорбромбензолов (91,8% мета- и 8,2% пара-изомеров) и 29,8% хлордибромбензолов.
П р и м е р  7. В условиях примера 6 взаимодействие 0,63 г м-хлорбромбензола, 3,74 г SbF5 и 1,8 г HF получают 0,48 г продукта, содержащего 7,2% хлорбензола, 64,5% хлорбромбензолов (97,7% мета- и 9,3% пара-изомеров) и 28,3% хлорбромбензолов
П р е д м е т  и з о б р е т е н и я

Способ получения м-дигалоидбензола путем изомеризации о- или n-дигалоидбензола или их смеси в присутствии кислого катализатора с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, в качестве катализатора берут смесь жидкого фтористого водорода и пятифтористой сурьмы, и процесс ведут при температуре от -2 до +25°С.
Предыдущее изобретениеПАТЕНТНЫЕ РЕСУРСЫВверхИЗОБРЕТЕНИЯ В.А.КОПТЮГА | ПОЛНОТЕКСТОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ БИБЛИОТЕКИСледующее изобретение

[Академгородок | В.А.К. | О Коптюге | Библиография | Интернет | Идеи | Библиотека | Новости | Каталог | Альбом | Поиск]
Пожелания и письма: www@prometeus.nsc.ru
© 2002-2006 Отделение ГПНТБ СО РАН (Новосибирск)
Статистика доступов: архив | текущая
Rambler's Top100
Документ изменен: Thu Oct 14 15:24:38 2004. Размер: 9,362 bytes.
Посещение N 3636 с 31.12.2002