Навигация
Союз Советских
Социалистических
Республик













ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ













351818
Государственный герб
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

 
Зависимое от авт. свидетельства N    -         
Заявлено 07.IX.1970 (N 1476820/23-4)
с присоединением заявки N    -
М. Кл. С 07с 25/04
С 07с 25/10
Государственный
комитет по делам
изобретений
и открытий СССР
Приоритет    -
Опубликовано 21.IX.1972. Бюллетень N 28
Дата опубликования описания 19.X. 1972
УДК 661.715.7:547.539
(088.8)

Авторы
изобретения
Ю.Г.Ерыкалов, А.П.Белокурова, И.С.Исаев и В.А.Коптюг
Заявители
Ивановский химико-технологический институт и Новосибирский институт
органической химии Сибирского отделения АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5-ТРИГАЛОИДБЕНЗОЛА

12
Изобретение касается получения 1,3,5-тригалоидбензолов, представляющих интерес как промежуточные продукты в синтезе красителей, а также в качестве средств борьбы с вредителями сельского хозяйства.
Известен способ получения 1,3,5-тригалоидбензола, например 1,3,5-трихлорбензола, путем изомеризации 1,2,3-и/или 1,2,4-трихлорбензолов при нагревании до 200-250°C с хлористым алюминием в присутствии хлористого водорода и последующего выделения вымораживанием или разгонкой. Однако в результате обратимости процесса изомеризации получают смесь изомерных тригалоидбензолов, содержащую не более 20-30% целевого продукта. Разделение таких смесей связано со значительными технологическими затруднениями.
С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве кислой среды использовать смесь жидкого фтористого водорода и пятифтористой сурьмы. Процесс желательно вести при температуре 60-70°C для изомеризации хлор- и хлорфторзамещенных бензола и около 0°C для изомеризации бромзамещенных бензола. В этих условиях (величина кислотности H0 = -14ч -16) 1,3,5-тригалоидбензолы дают устойчивые протонные s-комплексы (соли тригалоидбензолония), благодаря чему равновесие нацело смещается в сторону 1,3,5- изомера,
выход увеличивается, количество побочных продуктов резко снижается. Способ позволяет получать 1,3,5-трихлор-, бром-, фторзамещенные бензолы.
П р и м е р  1. 1,26 г 1,2,4- или 1,2,3-трихлорбензола добавляют к охлажденной смеси 7,8 г SbF5 и 3 г HF и нагревают при 70°C в течение 41 час. Реакционную смесь выливают на лед, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают водой и перегоняют с водяным паром. После высушивания над P2O5 получают 0,9 г (71%) продукта, содержащего 95% 1,3,5-трихлорбензола, 4,5% тетрахлорбензолов и 0,5% пентахлорбензола. 1,3,5-трихлорбензол очищают перегонкой.
П р и м е р  2. В условиях примера 1 из 0,45 г 1,2,4- или 1,2,5-фтордихлорбензолов получают 0,28 г (63%) продукта, содержащего 84% 1,3,5-фтордихлорбензола и 16% трихлорфторбензола.
П р и м е р  3. 0,9 г 1,2,4- или 1,2,3-трибромбензола добавляют к охлажденной смеси 3,2 г SbF5, и 1,2 г HF и выдерживают при 0°C в течение 65 час. Реакционную смесь выливают на лед, кристаллы отфильтровывают, промывают водой и перегоняют с водяным паром. После высушивания получают 0,83 г (92%) продукта, содержащего 75,4% 1,3,5-трибромбензола, 9,9% дибромбензолов и 14,7% тетрабромбензолов. Проведение реакции при

34
более высокой температуре приводят к увеличению количества побочных продуктов.
П р е д м е т  и з о б р е т е н и я
1. Способ получения 1,3,5-тригалоидбензола путем изомеризации 1,2,3- и/или 1,2,4-тригалоидбензола в кислой среде и последующего выделения целевого продукта известными
приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве кислой среды используют смесь жидкого фтористого водорода и пятифтористой сурьмы.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, процесс ведут при температуре 60-70°C для изомеризации хлор- и хлорфторзамещенных бензола и при 0°C для изомеризации бромзамещенных бензола.
Предыдущее изобретениеПАТЕНТНЫЕ РЕСУРСЫВверхИЗОБРЕТЕНИЯ В.А.КОПТЮГА | ПОЛНОТЕКСТОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ БИБЛИОТЕКИСледующее изобретение

[Академгородок | В.А.К. | О Коптюге | Библиография | Интернет | Идеи | Библиотека | Новости | Каталог | Альбом | Поиск]
Пожелания и письма: www@prometeus.nsc.ru
© 2002-2006 Отделение ГПНТБ СО РАН (Новосибирск)
Статистика доступов: архив | текущая
Rambler's Top100
Документ изменен: Mon Oct 18 09:45:12 2004. Размер: 8,568 bytes.
Посещение N 3641 с 31.12.2002