Навигация
Союз Советских
Социалистических
Республик













ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ













281447
Государственный герб
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

 
Зависимое от авт. свидетельства N    -         
Заявлено 13.X1I.1968 (N 1289131/23-4)
с присоединением заявки N    -
Кл. 12о, 5/09
12q, 14/04
МПК С 07с 43/00
С 07с 41/00
Государственный
комитет по делам
изобретений
и открытий СССР
Приоритет    -
Опубликовано 14.IX.1970. Бюллетень N 29
Дата опубликования описания 9.XII.1970
УДК 547.562.4'562.1

Авторы
изобретения
О.В.Бахвалов и В.А.Коптюг
 
 
Заявитель
Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ м-, о-, n-МОНОБРОМ-ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА

12
Известен способ получения смеси изомеров м-, о-, n-бромдифенилового эфира путем изомеризации продукта бромирования дифенилового эфира при нагревании до 200°C в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса типа хлористого алюминия. Полученная смесь содержит 61% м-изомера.
Для повышения содержания в смеси м-изомера монобромдифенилового эфира предлагается проводить процесс изомеризации при температуре 65-70°C в присутствии безводного фтористого водорода и фтористого бора в качестве катализатора.
Полученная смесь содержит 82% м-изомера, представляющего интерес как исходное вещество для получения м-сочлененных полифениловых эфиров.
Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами.
П р и м е р  1. В охлажденную бомбу из стали 1Х18Н10Т емкостью 50 мл загружают 5,9 г жидкого безводного фтористого водорода, насыщают его при температуре от -75 до -80°C трехфтористым бором и затем добавляют 0,9 г n-бромдифенилового эфира. Бомбу герметизируют и выдерживают 4 час при температуре бани 64-66°C. Реакционную смесь вымывают из бомбы водой и хлороформом, органический слой промывают водой. Продукт,
полученный в пяти параллельных опытах, объединяют и разгоняют. Основная фракция, выход которой составляет 70% от веса переработанного n-бромдифенилового эфира, содержит по данным газожидкостной хроматографии 63 мол. % дифенилового эфира, 34 мол. % монобром- и 3 мол. % дибромдифениловых эфиров, причем соотношение изомеров во фракции монобромдифениловых эфиров составляет мета, пара и орто 82:14:4.
П р и м е р  2. Реакцию проводят в условиях примера 1, но в качестве исходного сырья используют смесь, полученную бромированием дифенилового эфира в отсутствие катализатора и содержащую 57 мол. % дифенилового эфира, 39 мол. % монобромдифениловых эфиров (соотношение мета, пара и орто равно 0:98:2) и 4 мол. % 4,4-дибромдифенилового эфира. При весовом соотношении фтористого водорода и сырья, равном 3,5 после перегонки реакционной смеси получают с 85%-ным выходом продукт, содержащий по данным газожидкостной хроматографии 76 мол. % дифенилового эфира, 23 мол. % монобром- и 1 мол. % дибромдифениловых эфиров. Фракция монобромдифениловых эфиров содержит м-, п- и о-изомеры в соотношении 73:22:5. Отделяется от дифенилового эфира и дибромдифениловых эфиров перегонкой.

34
П р е д м е т  и з о б р е т е н и я

Способ получения смеси изомеров м-, о-, n-монобромдифенилового эфира путем изомеризации продукта бромирования дифенилового эфира в присутствии катализатора при нагревании,
отличающийся тем, что, с целью повышения содержания в смеси м-изомера монобромдифенилового эфира, в качестве катализатора применяют безводный фтористый водород и фтористый бор, и процесс ведут при температуре 65-70°C.
Предыдущее изобретениеПАТЕНТНЫЕ РЕСУРСЫВверхИЗОБРЕТЕНИЯ В.А.КОПТЮГА | ПОЛНОТЕКСТОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ БИБЛИОТЕКИСледующее изобретение

[Академгородок | В.А.К. | О Коптюге | Библиография | Интернет | Идеи | Библиотека | Новости | Каталог | Альбом | Поиск]
Пожелания и письма: www@prometeus.nsc.ru
© 2002-2006 Отделение ГПНТБ СО РАН (Новосибирск)
Статистика доступов: архив | текущая
Rambler's Top100
Документ изменен: Mon Oct 18 09:45:12 2004. Размер: 8,305 bytes.
Посещение N 3425 с 31.12.2002