Изобретения академика В.А.Коптюга - Авторское свидетельство N 1376511 [Окончание]
Навигация
78
П р о д о л ж е н и е  т а б л и ц ы
N
при-
мера		 Исходное вещество
form5 		Галои-
диру-
ющий
агент
XT2 		Мольное
соот-
ноше-
ние
фенол:
ДМФА:
XT2 		Темпе-
ратура,
°C 		Время,
ч.
Продукт     form6
   R     R'   n   X   T  N
при-
мера 		   R     R'   n   T  Содер-
жание
основ-
ного
ве-
щест-
ва
% 		Вы-
ход,
% 		t
плав-
ления,
°C 		t
плав-
ления,
лите- рат.
дан-
ные 		t
кип.,
°C
15 -"- H 2 POCl Cl 2,4:2:1 100 2 1а -"- H 2 Cl 91 88 - - -
16 -"- H 2 POCl Cl 1,8:1:1 100 2 1а -"- H 2 Cl 93 90 - - -
17 -"- H 2 PCl3 Cl 2,7:2:1 100 2 1а -"- H 2 Cl 97 95 - - -
18 -"- H 2 PCl3 Cl 3,5:2:1 100 2 1а -"- H 2 Cl 91 90 - - -
19 -"- H 2 PCl3 Cl 1,8:2:1 100 2 1а -"- H 2 Cl 94 93 - - -
20 -"- H 2 PCl3 Cl 3:3:1 100 2 1а -"- H 2 Cl 97 96 - - -
21 -"- H 2 SO Cl 0,8:1:1 50 1 1а -"- H 2 Cl 95 95 - - -
22 -"- H 2 SO Cl 0,8:1:1 50 3 1а -"- H 2 Cl 98 96 - - -
23 -"- H 2 SO Cl 0,8:1:1 50 5 1а -"- H 2 Cl 97 96 - - -
24 -"- H 2 SO Cl 0,5:1:1 50 33 1а -"- H 2 Cl 98 97 - - -
25 -"- H 2 SO Cl 1,2:1:1 50 3 1а -"- H 2 Cl 92 90 - - -
26 -"- H 2 SO Cl 0,8:0,5:1 50 3 1а -"- H 2 Cl 80 78 - - -
27 -"- H 2 O Cl 0,8:1:1 75 3 1а -"- H 2 Cl 93 93 - - -
28 -"- H 2 O Cl 0,8:1:1 40 3 1а -"- H 2 Cl 87 85 - - -
29 -"- H 2 PBr Cl 1,8:2:1 100 2 1б -"- H 2 Br 97 96 48-50 54-55 -
30 -"- H 1 PCl" Cl 1,8:2:1 100 2 1в -"- H 1 Cl 99 98 66-67 65-67 -
31 -"- H 3 PCl" Cl 1,8:2:1 100 2 1lг -"- H 3 Cl 97 95 Масло Масло -
32 -"- CH3 2 PCl Cl 1,8:2:1 100 2 1д -"- CH3 2 Cl 98 96 То же То же -
910
П р о д о л ж е н и е  т а б л и ц ы
N
при-
мера		 Исходное вещество
form5 		Галои-
диру-
ющий
агент
XT2 		Мольное
соот-
ноше-
ние
фенол:
ДМФА:
XT2 		Темпе-
ратура,
°C 		Время,
ч.
Продукт     form6
   R     R'   n   X   T  N
при-
мера 		   R     R'   n   T  Содер-
жание
основ-
ного
ве-
щест-
ва
% 		Вы-
ход,
% 		t
плав-
ления,
°C 		t
плав-
ления,
лите- рат.
дан-
ные 		t
кип.,
°C
33 -"- H 1 PBr Вг 1,8:2:1 100 2 1е -"- H 1 Вг 98 96 78-80 79-80 -
34* -"- H 3 PBr Вг 1,8:2:1 100 2 1ж -"- H 3 Вг 99 98 Масло 69-70 192-196°C при 6 мм рт. ст.
35** -"- CH 2 PBr Вг 1,8:2:1 100 2 1з -"- CH3 2 Вг 97 95 То же - 154°C при 2 мм рт. ст.
П р и м е ч а н и е. Выделение продукта из реакционной массы в примерах 14-16, 20, 24, 29-30, 33 проводят аналогично примеру 1б, а в примерах 34, 35 - примеру 1в, но используют для экстракции толуол, в остальных примерах аналогично примеру 1г.
 
* Соединение 4- (4-бромбутил) -2,6 -дитрет -бутилфенола (1ж) получено в виде масла, поэтому приводим его полную характеристику. Найдено, %: C 63,41, H 8,59, Вг 23,32. Вычислено, %:C 63,34, H 8,56, Вг 23,41. ИК-спектр (в CCl4) : 3645 см-1 (ОН). УФ-спектр, lмакс - 278 мм, lge = 3,33; ПМР-спектр (s м.д.): 1,4(C. 18H); 2,12(M.2H), 2,62(T.2H), 3,33(T.2H), 4,86(C.1H), 6.86(C.2H).
 
** Соединение 4- (-3- бром- 1- метилпропил) -2,6- дитрет -бутилфенола (1э) (не описано в литературе) Найдено, %: C 63,04; H 8,58; Вг 22,47; Вычислено, %: C 63,34; H 8,56; Вг 23,4, ИК-спектр (в CCl4): 3635 см-1 (ОМ), УФ-спектр lмакс = 277 нм lge = 3,23; ПМР-спектр (s м.д.): 1,23 (D.3H), 1,4 (C.18H), 1,99 (M.2H), 2,83 (M.1H), 3,19 (T.2H), 4,88 (C.1H), 6,9 (C.2H).

НАЧАЛО | ОКОНЧАНИЕ  
Предыдущее изобретениеПАТЕНТНЫЕ РЕСУРСЫВверхИЗОБРЕТЕНИЯ В.А.КОПТЮГА | ПОЛНОТЕКСТОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ БИБЛИОТЕКИСледующее изобретение

[Академгородок | В.А.К. | О Коптюге | Библиография | Интернет | Идеи | Библиотека | Новости | Каталог | Альбом | Поиск]
Пожелания и письма: www@prometeus.nsc.ru
© 2002-2006 Отделение ГПНТБ СО РАН (Новосибирск)
Статистика доступов: архив | текущая		 Rambler's Top100
Документ изменен: Wed Feb 27 14:51:26 2019. Размер: 25,405 bytes.
Посещение N 3099 с 31.12.2002